測(cè)定原理

聚合氯化鋁純度的測(cè)定主要是通過測(cè)定其中鋁（Al）元素的含量來間接確定三氧化二鋁（Al?O?）的含量。常用的方法是采用化學(xué)滴定法，基于鋁離子與特定試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，通過反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系來計(jì)算鋁的含量。例如，在以 EDTA（乙二胺四乙酸）為滴定劑的方法中，EDTA 能與鋁離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，根據(jù) EDTA 的消耗量來計(jì)算鋁離子的量。

試劑準(zhǔn)備

EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/L 左右）：用于滴定鋁離子。需要準(zhǔn)確配制，是將一定量的 EDTA 二鈉鹽溶解后定容。

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/L 左右）：用于標(biāo)定 EDTA 溶液的準(zhǔn)確濃度。

二甲酚橙指示劑：在一定 pH 條件下，它能與鋅離子形成有色絡(luò)合物，用于指示滴定終點(diǎn)。終點(diǎn)顏色變化明顯，從黃色變?yōu)槌燃t色。

緩沖溶液（pH 約為 5 - 6）：如六次甲基四胺 - 鹽酸緩沖溶液，用于調(diào)節(jié)溶液的 pH，使滴定反應(yīng)在合適的 pH 范圍內(nèi)進(jìn)行，保證反應(yīng)的準(zhǔn)確性和選擇性。

實(shí)驗(yàn)步驟

樣品處理：準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量（如 m 克）的聚合氯化鋁樣品，將其溶解于適量的蒸餾水中，轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容至一定體積（如 V 毫升）。

滴定前準(zhǔn)備：移取一定體積（如 V?毫升）的上述樣品溶液至錐形瓶中，加入適量的緩沖溶液調(diào)節(jié) pH 至 5 - 6，再加入幾滴二甲酚橙指示劑，此時(shí)溶液呈黃色。

EDTA 滴定：用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，邊滴定邊搖動(dòng)錐形瓶，直到溶液顏色由黃色變?yōu)槌燃t色，且半分鐘內(nèi)不褪色，記錄 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積（如 V?毫升）。

其中，，c 為 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L），M 為的摩爾質(zhì)量（101.96g/mol），其他參數(shù)如上述步驟中所定義。

注意事項(xiàng)

溶液配制的準(zhǔn)確性：EDTA 和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制要準(zhǔn)確，因?yàn)樗鼈兊臐舛戎苯佑绊懙綔y(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。特別是在標(biāo)定 EDTA 溶液時(shí)，要嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行，確保其濃度的準(zhǔn)確性。

pH 控制：滴定過程中溶液的 pH 控制至關(guān)重要。如果 pH 不在合適的范圍內(nèi)，會(huì)影響 EDTA 與鋁離子的絡(luò)合反應(yīng)，導(dǎo)致滴定終點(diǎn)不明顯或者結(jié)果不準(zhǔn)確。

干擾離子的排除：如果樣品中存在其他能與 EDTA 反應(yīng)的金屬離子，如鐵離子、鈣離子等，會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生干擾。在這種情況下，需要采用一些分離或掩蔽的方法來消除干擾。例如，對(duì)于鐵離子的干擾，可以使用抗壞血酸將其還原為亞鐵離子，然后用鄰菲啰啉等試劑進(jìn)行掩蔽。