氧化鋁(Al?O?)含量的測定
原理:在酸性條件下,用過量的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液與鋁離子絡(luò)合,然后以二甲酚橙為指示劑,用鋅標準溶液滴定剩余的 EDTA,從而間接計算出氧化鋁的含量。
步驟:準確稱取一定量(如 m 克)的聚合氯化鋁樣品,用蒸餾水溶解后定容至一定體積(如 V 毫升)。
移取一定體積(如 V?毫升)的樣品溶液至錐形瓶中,加入適量的緩沖溶液調(diào)節(jié) pH 至 3 - 4,再加入過量的 EDTA 標準溶液(已知濃度為 c?,體積為 V?毫升),加熱煮沸幾分鐘,使鋁離子與 EDTA 充分絡(luò)合。
冷卻后,加入幾滴二甲酚橙指示劑,此時溶液呈黃色。用鋅標準溶液(濃度為 c?)滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色,記錄鋅標準溶液的消耗體積(如 V?毫升)。
根據(jù)公式計算氧化鋁含量:
其中 M 為的摩爾質(zhì)量(101.96g/mol)。
鹽基度的測定
原理:通過測定聚合氯化鋁中的羥基(-OH)和鋁(Al)的含量,根據(jù)鹽基度的定義公式來計算鹽基度。鹽基度 B = [n (OH)/3n (Al)]×。
步驟:采用上述方法先測定出鋁的含量。
用酸堿滴定法測定羥基的含量。例如,將聚合氯化鋁樣品溶解后,用鹽酸標準溶液滴定至甲基橙變色,記錄鹽酸的消耗體積,根據(jù)化學(xué)計量關(guān)系計算羥基的含量。
較后根據(jù)鹽基度公式進行計算。
水不溶物含量的測定
原理:將聚合氯化鋁樣品溶解后,通過過濾的方法分離出不溶物,然后烘干、稱重,計算水不溶物的質(zhì)量分數(shù)。
步驟:稱取一定量(如 m?克)的聚合氯化鋁樣品,置于燒杯中,加入適量的蒸餾水,攪拌使其溶解。
將溶液通過預(yù)先恒重(質(zhì)量為 m?克)的濾紙或濾膜進行過濾,用蒸餾水充分洗滌不溶物。
將帶有不溶物的濾紙或濾膜放入烘箱中,在一定溫度(如 105 - 110℃)下烘干至恒重,稱取質(zhì)量為 m?克。
根據(jù)公式計算水不溶物含量:
原理:利用 pH 計直接測量聚合氯化鋁溶液的 pH 值。pH 計的電極對溶液中的氫離子(H?)敏感,通過電位差的變化來顯示 pH 值。
步驟:配制一定濃度(如 10g/L)的聚合氯化鋁溶液。
將 pH 計的電極插入溶液中,待讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄 pH 值。在測量前,需要對 pH 計進行校準,使用 pH 為 4.00 和 6.86(或 7.00)的標準緩沖溶液進行兩點校準。
重金屬含量的測定(以鉛為例)
原理:采用原子吸收光譜法(AAS)或電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP - AES)等方法。這些方法基于元素的原子在特定波長下對光的吸收或發(fā)射特性來進行定量分析。
步驟(以原子吸收光譜法為例):準確稱取一定量的聚合氯化鋁樣品,用硝酸等強酸溶解,定容至一定體積,制備成樣品溶液。
配制一系列已知濃度的鉛標準溶液,繪制標準曲線。標準曲線的橫坐標為鉛濃度,縱坐標為原子吸收光譜儀的吸光度。
將樣品溶液注入原子吸收光譜儀中,在鉛的特征波長下測量吸光度,根據(jù)標準曲線計算樣品中鉛的含量。