聚合氯化鋁的鹽基度檢測常用酸堿滴定法,具體操作如下:
試劑準備:鹽酸溶液:準備濃度約為 0.5mol/L 的鹽酸(GB/T622)溶液。
氫氧化鈉標準滴定溶液:配制濃度約為 0.5mol/L 的氫氧化鈉(GB/T629)標準滴定溶液。
酚酞指示液:將酚酞(GB/T10729)配制成 10g/L 的乙醇溶液。
氟化鉀溶液:稱取 500g 氟化鉀(GB/T1271),用 200ml 不含二氧化碳的蒸餾水溶解后,稀釋至 1000ml。加入 2ml 酚酞指示液并用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液呈微紅色,濾去不溶物后貯于塑料瓶中。
分析步驟:稱取約 1.8g 液體試樣或約 0.6g 固體試樣,到 0.0002g。用 20~30ml 水將試樣移入 250ml 錐形瓶中。
用移液管加入 25ml 鹽酸溶液,蓋上表面皿,在沸水浴上加熱 10min,冷卻至室溫。
加入 25ml 氟化鉀溶液,搖勻。
加入 5 滴酚酞指示液,立即用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點123。
同時用不含二氧化碳的蒸餾水作空白試驗。
結(jié)果計算123:以百分比表示的鹽基度 (x2) 按式計算:。
式中:為空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位 ml;為測定試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位 ml;為氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度,單位 mol/L;為試料的質(zhì)量,單位 g;為預(yù)先測得的氧化鋁含量,%;0.01699 為與 1.00ml 氫氧化鈉標準滴定溶液()相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X()的質(zhì)量。
一般取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的差值不大于 2.0%。如果對檢測結(jié)果的準確性要求較高,建議由專業(yè)的實驗室人員進行操作,并使用經(jīng)過校準的儀器和試劑。