聚合氯化鋁的國標(biāo)檢測方法主要包括以下幾個方面:
氧化鋁(Al?O?)含量的測定
方法提要:在試樣中加酸使試樣解聚,加入過量的乙二胺四乙酸二鈉溶液,使其與鋁及其他金屬離子絡(luò)合。用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二鈉,再用氟化鉀溶液解析出絡(luò)合鋁離子,較后用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二鈉。
試劑和材料:硝酸:1 + 12 溶液。
乙二胺四乙酸二鈉:c (EDTA) 約 0.05mol/L 溶液。
乙酸鈉緩沖溶液:稱取 272g 乙酸鈉溶于水,稀釋至 1000ml,搖勻。
氟化鉀:500g/L 溶液,貯于塑料瓶中。
硝酸銀:1g/L 溶液。
氯化鋅:c (ZnCl?)=0.0200mol/L 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
二甲酚橙:5g/L 溶液。
分析步驟:稱取 8.0 - 8.5g 液體試樣或 2.8 - 3.0g 固體試樣,至 0.0002g,加水溶解,全部移入 500ml 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取 20ml,置于 250ml 錐形瓶中,加 2ml 硝酸溶液,煮沸 1min。冷卻后加入 20ml 乙二胺四乙酸二鈉溶液,再用乙酸鈉緩沖溶液調(diào)節(jié) pH 約為 3,煮沸 2min。冷卻后加入 10ml 乙酸鈉緩沖溶液和 2 - 4 滴二甲酚橙指示液,用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點。加入 10ml 氟化鉀溶液,加熱至微沸。冷卻,此時溶液應(yīng)呈黃色。若溶液呈紅色,則滴加硝酸至溶液呈黃色。再用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,溶液顏色從淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點。記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
分析結(jié)果的表述:以質(zhì)量百分數(shù)表示的氧化鋁含量按公式計算,氧化鋁含量等于第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積乘以氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度乘以 127.45 除以試料的質(zhì)量,其中 0.05098 為與 1.00ml 氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c (ZnCl?)=1.000mol/L)相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質(zhì)量。
鹽基度的測定
方法提要:在試樣中加入定量鹽酸溶液,以氟化鉀掩蔽鋁離子,以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
試劑和材料:鹽酸:c (HCl) 約 0.5mol/L 溶液。
氫氧化鈉:c (NaOH) 約 0.5mol/L 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
酚酞:10g/L 乙醇溶液。
氟化鉀:500g/L 溶液。
分析步驟:稱取約 1.8g 液體試樣或約 0.6g 固體試樣,到 0.0002g。用 20 - 30ml 水移入 250ml 錐形瓶中,再用移液管加入 25ml 鹽酸溶液,蓋上表面皿,在沸水浴上加熱 10min,冷卻至室溫。加入 25ml 氟化鉀溶液,搖勻。加入 5 滴酚酞指示液,立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點。同時用不含二氧化碳的蒸餾水作空白試驗。
分析結(jié)果的表述:以百分比表示的鹽基度按公式計算,鹽基度等于空白試驗消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積減去測定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積乘以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度乘以 169.9 除以試料的質(zhì)量乘以氧化鋁含量。
水不溶物含量的測定
儀器、設(shè)備:電熱恒溫干燥箱(10 - 200 攝氏度)。
分析步驟:稱取約 10g 液體試樣或約 3g 固體試樣,至 0.01g。置于 1000ml 燒杯中,加入 500ml 水,充分攪拌,使試樣更大限度溶解。然后,在布氏漏斗中,用恒重的中速定量濾紙抽濾。將濾紙連同濾渣于 100 - 105 攝氏度干燥至恒重。
分析結(jié)果的表述:以質(zhì)量百分數(shù)表示的水不溶物含量按公式計算,水不溶物含量等于濾紙和濾渣的質(zhì)量減去濾紙的質(zhì)量除以試料的質(zhì)量乘以 100。
pH 的測定
試劑和材料:pH = 4.00 的苯二甲酸氫鉀 pH 值標(biāo)準(zhǔn)溶液。
pH = 9.18 的四硼酸鈉 pH 值標(biāo)準(zhǔn)溶液。
儀器、設(shè)備:酸度計:精度 0.1pH。
玻璃電極。
甘汞電極。
分析步驟:稱取 1.0g 試樣,至 0.01g。用水溶解后,全部轉(zhuǎn)移到 100ml 容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。用 pH 4.00 及 pH 9.18 的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行酸度計定位。再將試樣溶液倒入燒杯,將甘汞電極和玻璃電極浸入被測溶液中,測其 pH 值(1min 內(nèi) pH 值的變化不大于 0.1)。
硫酸根(SO?2?)含量的測定(重量法)
方法提要:在 0.04 - 0.07mol/L 的鹽酸介質(zhì)中,硫酸鹽與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀,將沉淀灰化灼燒后,稱重即可計算出硫酸根的含量。
試劑和材料:鹽酸:1 + 23 溶液。
氯化鋇:50g/L 溶液。
硝酸銀:1g/L 溶液。
分析步驟:稱取一定量的試樣,加入鹽酸溶液,再加入氯化鋇溶液,使硫酸根離子沉淀。將沉淀過濾、洗滌、灰化、灼燒后稱重,根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計算硫酸根的含量。