氧化鋁(Al?O?)含量的測定原理:
在試樣中加入酸使聚合氯化鋁解聚,加入過量的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液,使其與鋁離子及其他金屬離子絡合。然后用氯化鋅標準滴定溶液滴定剩余的 EDTA,再用氟化鉀溶液解析出與鋁離子絡合的 EDTA,較后用氯化鋅標準滴定溶液滴定解析出的 EDTA,通過計算得出氧化鋁含量。
試劑和材料:硝酸:1 + 12 溶液(1 體積濃硝酸與 12 體積水混合)。
乙二胺四乙酸二鈉(EDTA):c (EDTA) 約 0.05mol/L 溶液。
乙酸鈉緩沖溶液:稱取 272g 乙酸鈉溶于水,稀釋至 1000ml,搖勻。
氟化鉀:500g/L 溶液,貯于塑料瓶中。
硝酸銀:1g/L 溶液。
氯化鋅:c (ZnCl?)=0.0200mol/L 標準滴定溶液。
二甲酚橙:5g/L 溶液。
操作步驟:稱取適量液體試樣(8.0 - 8.5g)或固體試樣(2.8 - 3.0g),至 0.0002g,加水溶解,全部移入 500ml 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
用移液管移取 20ml 上述溶液,置于 250ml 錐形瓶中,加 2ml 硝酸溶液,煮沸 1min。冷卻后加入 20ml EDTA 溶液,再用乙酸鈉緩沖溶液調節(jié) pH 約為 3(用精密 pH 試紙檢驗),煮沸 2min。
冷卻后加入 10ml 乙酸鈉緩沖溶液和 2 - 4 滴二甲酚橙指示液,用氯化鋅標準滴定溶液滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點。
加入 10ml 氟化鉀溶液,加熱至微沸。冷卻,此時溶液應呈黃色。若溶液呈紅色,則滴加硝酸至溶液呈黃色。再用氯化鋅標準滴定溶液滴定,溶液顏色從淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點。記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標準滴定溶液的體積。
計算方法:以質量百分數(shù)表示的氧化鋁(Al?O?)含量計算公式為:,其中為第二次滴定消耗的氯化鋅標準滴定溶液的體積(ml);為氯化鋅標準滴定溶液的實際濃度(mol/L);為試料的質量(g);0.05098 為與 1.00ml 氯化鋅標準滴定溶液(c (ZnCl?)=1.000mol/L)相當?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質量。